根據(jù)日本「關(guān)于部分修改水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)省令等的省令」（厚生勞動(dòng)省令第十八號(hào)）（2010年2月17日），自來水中鎘的標(biāo)準(zhǔn)從0.01 mg/L以下修改為0.003 mg/L以下。新標(biāo)準(zhǔn)已從2010年4月1日開始實(shí)施。在新標(biāo)準(zhǔn)中，從過去的4種分析方法中刪除了火焰原子吸收法，采用的3種分析方法，1. 無火焰原子吸收法，2. ICP發(fā)射光譜分析法，3. ICP質(zhì)譜分析法。本文介紹對(duì)于由日本分析化學(xué)會(huì)提供的作為認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的JAC0302河水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（添加），以及在自來水中添加濃度相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)值1/10的鎘所制成的樣品，以無火焰原子吸收法進(jìn)行分析的實(shí)例，并介紹簡(jiǎn)便的自動(dòng)稀釋再次測(cè)定功能。
裝置和測(cè)定條件
| 裝置 | 主機(jī) AA-7000 原子化部 GFA-7000 自動(dòng)進(jìn)樣器 ASC-7000 ASK-7000 |
| 分析波長(zhǎng) | 228.8 nm |
| 狹縫寬 | 0.7 nm |
| 電流值 | 8 mA |
| 亮燈方式 | BGC-D2 |
| 石墨管類型 | 熱解石墨管 |
| 進(jìn)樣量 | 2～20 μL（合計(jì)進(jìn)樣量為25μL） |
| 溫度程序 | 干燥 120 ℃ 灰化 500 ℃ 原子化 1800 ℃ 凈化 2400 ℃ |
| 標(biāo)準(zhǔn)液濃度 | 上限濃度0.0012 mg/L（1.2μg/L） |
| 干擾抑制劑 | 硝酸鈀水溶液5 μL （含鈀100 ppm） |
測(cè)定結(jié)果
制作工作曲線時(shí)使用了自動(dòng)進(jìn)樣器的自動(dòng)稀釋、添加功能，因此，只需在自動(dòng)進(jìn)樣器中放入稀釋液、標(biāo)準(zhǔn)液原液（2 ppb）、干擾抑制劑（硝酸鈀水溶液）就可制作工作曲線。根據(jù)測(cè)定結(jié)果。河水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)獲得了與認(rèn)證值一致的結(jié)果。自來水中添加濃度相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)值的1/10的樣品，無論真度還是精度都獲得了良好的結(jié)果。
AA-7000的自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC-7000＋ASK-7000）配備了自動(dòng)稀釋再次測(cè)定功能。如果使用此功能，則在未知樣品濃度超過設(shè)置上限時(shí)，可以自動(dòng)地減小采樣量重新進(jìn)行測(cè)定。輸入未知樣品上限濃度，選擇自動(dòng)稀釋再次測(cè)定，則在測(cè)定超過設(shè)置上限濃度的樣品時(shí)，自動(dòng)減小采樣量進(jìn)行再次測(cè)定。自動(dòng)稀釋再次測(cè)定的稀釋倍率自動(dòng)地輸入自動(dòng)稀釋欄中，顯示在實(shí)際濃度欄中。通過使用此自動(dòng)稀釋再次測(cè)定功能可減輕分析者進(jìn)行再次測(cè)定時(shí)的負(fù)擔(dān)。
(審核編輯: 智匯胡妮)
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